برگشتن به مکانیک

دانلود پایان نامه : ساخت نانوذرات فریت به روش همرسوبی

۴,۵۰۰ تومان

Continue Shopping
دسته: , برچسب: , , , , , , , , , , , , ,

توضیحات

دانلود پایان نامه : ساخت نانوذرات فریت به روش همرسوبی

75ص

 

فهرست مطالب

فصل اول: فن آوری نانو

1-1 مقدمه………………………………………………………………………………………………………………………… 2

1-2 تعریف نانو تکنولوژی…………………………………………………………………………………………………….3

1-3 نانو مواد……………………………………………………………………………………………………………………….8

1-3-1 خواص نانو مواد………………………………………………………………………………………………………..9

1-3-2 دسته بندی نانومواد…………………………………………………………………………………………………..12

1-4 زیرساختارها درنانو تکنولوژی………………………………………………………………………………………..17

1-5 مواد نانو بلوری……………………………………………………………………………………………………………18

1-6 نانوذرات……………………………………………………………………………………………………………………19

1-7 نانو کامپوزیت ها…………………………………………………………………………………………………………19

1-8 نانو کپسول ها……………………………………………………………………………………………………………..19

1-9 مواد نانو حفره ای………………………………………………………………………………………………………..20

1-10 نانو الیاف…………………………………………………………………………………………………………………21

1-11 نانو سیم ها………………………………………………………………………………………………………………..22

1-12 فولرین ها…………………………………………………………………………………………………………………22

1-13 نانو لوله های کربنی…………..……………………………………………………………………………………….23

فصل دوم: فریت ها

2-1 مقدمه………………………………………………………………………………………………………………………..26

2-1-1 تاریخچه… …………………………………………………………………………………………………………….26

2-1-2 خواص وکاربردها……………………………………………………………………………………………………27

2-2 سرامیکهای مغناطیسی چیستندوچه کاربردهایی دارند………………………………………………………… 27

2-3 ساختار اسپینلی…………………………………………………………………………………………………………….30

2-4 ساختار اسپینلی معکوس………………………………………………………………………………………………..31

2-5 چند نکته در مورد فریتها……………………………………………………………………………………………….31

 

فصل سوم: روش های ساخت فریت ها و دستگاه های اندازه گیری

3-1 روش تهیه نانو ذرات…………………………………………………………………………………………………….36

3-1-1 روش فیزیکی………………………………………………………………………………………………………….36

3-1-2 روش فیزیکی- شیمیایی……………………………………………………………………………………………37

3-1-3 روش شیمیایی…………………………………………………………………………………………………………37

3-1-3-1 همرسوبی شیمیایی……………………………………………………………………………………………….37

3-1-3-2 روش هیدروترمال………………………………………………………………………………………………..39

3-1-3-3 روش سل-ژل……………………………………………………………………………………………………..40

3-1-3-4 روش مایسل معکوس……………………………………………………………………………………………………………………………41

3-2 وسایل اندازه گیری نانو ذرات بکارگرفته شده دراین پایان نامه و شناسای آنها……………………….. 43

3-2-1 میکروسکوپ الکترون روبشی(SEM)…………………………………………………………………………43

3-2-2 میکروسکوپ الکترون عبوری (TEM)………………………………………………………………………..44

3-2-3 دستگاه پراش اشعه ایکس(XRD)………………………………………………………………………………45

 

فصل چهارم ساخت نانو ذرات فریتNi-Znبه روش هم رسوبی

4-1 مقدمه………………………………………………………………………………………………………………………..49

4-2 ساخت نمونه هایی از نانو ذرات فریت Ni-Znبه روش هم رسوبی…………………………………………51

4-2-1 تهیه نمونه (1)………………………………………………………………………………………………………….52

4-2-2 تهیه نمونه (2)………………………………………………………………………………………………………….55

4-2-3 تهیه نمونه (3)………………………………………………………………………………………………………….57

4-2-4 تهیه نمونه (4)………………………………………………………………………………………………………….59

4-2-5 تهیه نمونه (5)………………………………………………………………………………………………………….65

4-3 ساخت نانو ذرات فریت Zn به روش همرسوبی…………………………………………………………………70

4-4 بیان مشکلات……………………………………………………………………………………………………………..71

4-5 پیشنهادات………………………………………………………………………………………………………………….72

4-6 نتیجه گیری………………………………………………………………………………………………………………..72

 

 

 

 

چکیده

 

هدف از این پایان نامه ساخت نانو ذرات فریت نیکل- روی به روش همرسوبی می باشد. روش همرسوبی روشی مناسب و با صرفه و به نسبتاً سریع برای تولید نانوذراتی مانند فریت نیکل- روی می باشد. برای ساخت این نانو ذرات از روش همرسوبی شیمیایی استفاده شد.

ماده بدست آمده را در دمای حدود 600 درجه سانتیگراد به مدت2 ساعت حرارت داده شده و برای نمونه های بدست آمده براساس تغییر نسبت مولی و سرعت چرخش دستگاه همزن و مدت حرارت دهی‘ توسط پراش اشعهX ‘ تصاویر SEM و TEMمقایسه گردید. اندازه نانوذرات حدود 14 نانومتر قبل از حرارت دهی و 10 نانومتر بعد از حرارت دهی برآورد شدند. کوچکترین اندازه در نسبت مولی یک به یک و دمای 600 درجه سانتیگراد و سرعت چرخش همزن به میزان 5000 دور در دقیقه بدست آمده است.

 

 

 

 

4-1 مقدمه

ساخت نانو ذرات فریت  به روش همرسوبی

برای ساخت فریت  به روش همرسوبی عوامل مختلفی چون تغییرات نسبت مولی نسبت به ، دمای تشکیل رسوب اولیه، دمای کوره، سرعت مخلوط شدن و ترتیب ریختن محلول های اولیه می تواند موثر باشد. در این پایان نامه با دستگاه های مختلفی مانند : همزن شیشه ای، همزن مغناطیسی و هموژنایزردر مرحله انجام واکنش که دارای سرعت های متفاوتی بودند و با زمان های متفاوتی کار کردیم تا عواملی چون زمان وسرعت ودما را برای تشکیل فریت مورد بررسی قرار دهیم. در واکنش همرسوبی محصولات واکنش که بندرت قابل حل می باشند، وقتی تشکیل می شوند که در شرایط فوق اشباع باشند.

برخی مواقع در همرسوبی نیاز به حرارت دهی وجود ندارد بلکه واکنش ها در دماهای بین 50 تا 100 درجه انجام می شوند. و هیدروکسید در همان ظرف به محصول اکسیددار تبدیل می شود مانند 4O3Fe. طی یک فرایند همرسوبی ذرات کریستالی کوچک تشکیل و سپس متراکم می شوند تا ذرات بزرگتری که ناپایدارترند تشکیل شوند. این شرایط درPH بالا اتفاق می افتد ]21[.

 

دانشمندان زیادی ساختار اسپینلی 4O2 Fe5/0 Zn5/0Ni را با رسوب دهی مخلوط نیترات هایNi ونیترات های Zn و Fe 2O 3 تحت اثر  و حرارت دهی بالاتر از 300 درجه سانتیگراد تهیه کرده اند. اندازه نانو ذرات از9 تا90 نانومتر با توجه به دمای حرارت دهی تغییر می کند ]26-28 .[ولی برای تشکیل نانو ذرات 4O2MnFe با اندازه 5 تا 25 نانو متر با رسوب دهی 3+Fe , 2+Mn در دماهای بالا تا 100 درجه سانتیگراد ساخته شده است ]20,22,23 [.

تغییرات نسبت مولی 4/0 – 6/0 و 5/0- 5/0 برای داشتن واکنش کامل مناسب است. همچنین از دیگر عوامل موثر در واکنش همرسوبی نحوه اضافه کردن واکنشگرها می باشد (ترکیب و آهنگ اضافه کردن) که بر روی اندازه ذرات اثر دارد. اضافه کردن باز () به مخلوط نمک های محلول اولیه به صورت آهسته باعث کامل شدن واکنش می شود ]24[.

یکی دیگر از عوامل موثر در واکنش های همرسوبی PH محیط واکنش می باشد که در اندازه ذرات موثر است. در فریت ها مواردی که در PH کمتر از 10 ساخته شده اند ساختار آمورف پیدا کرده اند و در PHحدود 12 علاوه بر کامل شدن واکنش اندازه ذرات نیز کاهش یافته است ] 11 ،24، 25 [.

 

 

 

4-2 ساخت نمونه هایی از نانو ذرات فریت به روش همرسوبی

دستگاه های استفاده شده برای ساخت نانوذرات فریت به قرار زیر می باشند.

  • گرم کن و همزن مغناطیسی
  • هموژنایزر ساخت شرکت هایدولف آلمان
  • ترازوی دقیق مدل Mattler H30 با دقت 0001/0 گرم
  • دستگاه اشعه ( XRD ) ساخت فلیپس مدل60/3040PW
  • دستگاه میکروسکوپ الکترونی روبشی ( SEM) ساخت آلمان مدل Leo9145OVP
  • دستگاه میکروسکوپ الکترونی عبوری ( TEM) ساخت آلمان مدل Leo912AB
  • دستگاه همزن شیشه ای با سرعتی حدود 700 دور در دقیقه
  • کوره

 

 

جهت ساخت نانو ذرات فریت به روش همرسوبی مواد اولیه به قرار زیر می باشد.

جدول(4-1): مواد اولیه جهت ساخت نانو ذرات فریت به روش همرسوبی

شرکت سازندهجرم مولیمواد اولیه
Merck

Merck

Merck

Merck

Merck

 

69/159

81/290

54/287

46/36

40

 

آب مقطر

006/0  مولار  gr9961/1

006/0   مولار gr 8985/0

006/0   مولار 9087/0:

4مولار به حجم 250  ml83

2مولار 44 به حجم ml 250 20

مطابق با مقادیر محاسبه شده مواد اولیه با یک ترازو وزن کرده و سپس و  را در بالن ژوژه با آب مقطر به حجم  ml250  می رسانیم.

4-2-1 تهیه نمونه (1) 4O2 Fe5/. Zn 5/.Ni با هموژنایزر:

ابتدا مقدار gr9961/1از 3O2 F را وزن کردیم وml 19از  را به آن اضافه کردیم با گرم کن محلول را در دمای 30 تا 50 درجه سانتیگراد به مدت 2 ساعت حرارت داده  و مرتب در طی این مدت محلول با مگنت همزده شد تا 3O2 Feدر حل شود و بعد از 2 ساعت مقدار gr 8985/0از  و مقدار gr 9087/0از را در آب مقطر حل کردیم و به محلول 3O2 Fو  اضافه کردیم به طوری که با اضافه کردن  و  حجم نمونه به  500 برسد. این محلول را در داخل راکتور دو جداره ای که آب 85 درجه سانتیگراد از جداره آن عبور می کند اضافه شد که دمای این راکتور با سیرکولاتور ثابت نگه داشته می شود و بعد به مدت 45 دقیقه محلول با همزن ( هموژونایزر) همرزده می شود‘ از زمان شروع همزدن مقدار44 از محلول  به آن اضافه کردیم. همزنی که محلول را هم می زند دوری برابر با rpm 5000 داشت . بعد از 45 دقیقه همزن را خاموش کرده و اجازه می دهیم که رسوب ته نشین شود. رسوب خیلی سریع طی 2 دقیقه ته نشین شد. آن را از کاغذ صافی عبور دادیم و رسوب را با  250آب مقطر شستشو دادیم تا یون های اضافی سولفات و نیترات شستشوداده شود. بعد با مقدار کمی استون شستشو دادیم تا بعد از خشک شدن راحت تر کوبیده شود سپس در آون در دمای 100 درجه گذاشتیم تا خشک شود، ماده حاصل را در هاون ساییده تا به شکل پودر در آید. شکل(4-1) تصویری از سیستم مورد استفاده برای انجام آزمایش را نشان می دهد.

PH آبی که از محلول بعد از تشکیل رسوب باقی ماند 12بود. پودر بعداز خشک شدن در کوره با دمای 600 به مدت 2 ساعت حرارت داده شد.

شکل(4-1): تصویری از دستگاه هموژونایزر و راکتور و سیرکولاتور

طیف پراش XRD نمونه بعد از حرارت دهی گرفته شد. در شکل(4-2) طیف پراش XRD نمونه (1) نشان داده شده است.

اندازه تقریبی ذرات از فرمول دبای شرر محاسبه می گردد.

که درآنD: اندازه ذره، : طول موج اشعه X(Ao 54/1=تیوب مس)، : نیم پهنای پیک در زاویه ، : زاویه براگ است.با کمک فرمول دبای شرر اندازه نانوذرات را بدست آوردیم. اندازه نانوذرات حدود nm 14 بودند. الگوی پراش را باکارت های استاندارد شماره (0234-08)، (0072-24)، (1451-36)، (1049-47) تطبیق دادیم مشاهده شد که فازهای مربوط به 3O2 Feو نیزهنوز وجود دارند.

وجود پیک های مربوط به 3O2 Feو  نشان دهنده کامل نشدن واکنش وحل نشدن3O2 Feاولیه می باشد که در آزمایشات بعد سعی شد این اشکال برطرف شود.

 

2Theta

شکل(4-2): الگوی پراش نمونه (1)دایره ها فاز 4O2 Fe5/. Zn 5/.Ni و مربع فاز 3O2 Feومثلث فاز

 

 

4-2-2 ساخت نمونه(2): تهیه نمونه 4O2 Fe5/. Zn 5/.Ni با همزن شیشه ای

مواد اولیه با همان ترکیب نمونه1 ولی برای همزدن نهایی با دستگاهی که با موتور کولر می چرخید وهمزن شیشه ای انجام شد. به دلیل سرعت پایین موتور کولر واکنش کامل نمی شود وطیف پراش XRD بیانگر وجود مواد اولیه در محصول است وجود پیک های مربوط به 3O2 F نشان دهنده کامل نشدن واکنش وحل نشدن3O2 F اولیه می باشد که در آزمایشات بعد سعی شد این اشکال برطرف شود.

شکل(4-3) تصویری از سیستم مورد استفاده برای انجام آزمایش را نشان می دهد.

شکل(4-3): تصویری از دستگاه همزن شیشه ای با موتور کولر و راکتور و سیرکولاتور

در شکل(4-4) طیف پراش XRD نمونه (2) قبل از حرارت دهی نشان داده شده است.

2Theta

شکل(4-4): الگوی پراش نمونه 2 قبل از حرارت دهی دایرها فاز 4O2 Fe5/. Zn 5/.Ni مربع فاز 3O2F

 

نمونه(2) را در کوره به مدت 2 ساعت با دمای 600 درجه حرارت داده مشاهده شد که پیک ها پهن تر شده با کمک فرمول دبای شررمی توان نتیجه گرفت که حرارت باعث افزایش پهنای پیک و کوتاه شدن آن می شود شکل  (4-5) الگوی پراش نمونه(2) بعد از حرارت دهی را نشان می دهد.

 

2Theta

شکل (4-5):الگوی پراش نمونه2بعد ازحرارت دهی دایره ها فاز 4O2 Fe5/. Zn5/Ni. مربع فاز 3O2F

درشکل (4-6) مقایسه پیک ها قبل و بعد از حرارت دهی را انجام شده است.

2Theta

شکل (4-6): پیک پایین قبل از حرارت دهی و پیک بالا بعد از حرارت دهی، دایره ها فاز 4O2 Fe5/. Zn5/Ni. مربع فاز 3O2F

با کمک فرمول دبای شررحدود اندازه نانوذرات را بدست آوردیم. اندازه نانوذرات حدود nm 30 قبل از حرارت دهی و حدود  nm26 بعد از حرارت دهی بود که می شود نتیجه گرفت سرعت مخلوط شدن در اندازه نانو ذرات بسیار موثر می باشد. حرارت دهی باعث کم شدن اندازه ذرات شده است.

4 -2-3 ساخت نمونه(3): تهیه نمونه 4O2 Fe5/. Zn 5/.Ni با مگنت

بار دیگر نمونه(1) را با مگنت چرخاندیم به دلیل سرعت پایین مگنت واکنش کامل نمی شود طیف پراش XRD بیانگر وجود مواد اولیه در محصول است وجود پیک های مربوط به 3O2 Fو  ونشان دهنده کامل نشدن واکنش وحل نشدن3O2 Fاولیه می باشد پیک ها ضعیف بودند که در آزمایشات بعد سعی در اصلاح این مشکل داریم. شکل(4-7) تصویری از سیستم مورد استفاده برای انجام آزمایش را نشان می دهد.

دیدگاهها

هیچ دیدگاهی برای این محصول نوشته نشده است.

اولین نفری باشید که دیدگاهی را ارسال می کنید برای “دانلود پایان نامه : ساخت نانوذرات فریت به روش همرسوبی”

نشانی ایمیل شما منتشر نخواهد شد. بخش‌های موردنیاز علامت‌گذاری شده‌اند *